奶粉異物分析——復(fù)達(dá)客戶檢測案例
2021年12月07日,銷售反饋上海客戶有奶粉異物檢測需求,接到反饋后,檢測實驗室工程師第一時間與客戶進(jìn)行詳細(xì)溝通,情況如下:
客戶是負(fù)責(zé)一款進(jìn)口部奶粉貿(mào)易公司,有一個批次的奶粉沖泡后會出現(xiàn)白色的不溶顆粒出現(xiàn),客戶想知道異物的成分和含量。
奶粉
異物分析。
溝通客戶寄送樣品,確定奶粉沖泡條件:將去離子水煮沸,冷卻至50℃,同時用天平精確稱量13g本品,用量筒取90ml上述溫水加入燒杯中,再加入已稱量好的13g本品。
客戶同時另外寄送了一份樣品,白色顆粒物已挑出。
按照客戶提供的沖泡條件實驗室重復(fù),并和客戶確認(rèn)異物情況。
將異物挑出,烘干后隨機(jī)取4顆樣品進(jìn)行紅外ATR袋中樣品也同步測試。
結(jié)果顯示以上五組紅外均匹配結(jié)果為苯丙氨酸。
將挑出的樣品分別送H-NMR,MS-水,PGC,XRF測試。
核磁在苯環(huán)區(qū)7.0-7.5,有三個出峰,兩個三重峰一個雙峰,比例為2:1:2
可以確定為苯取代基上的峰,3.2-4.2出峰有其他重疊但在仍有出峰,5.2與3.0-4.0區(qū)出峰可能為糖類出峰。
MS+ 120與164
MS-166 均有苯丙氨酸特征峰
PGC 有苯乙烯苯環(huán)的碎片峰
以上數(shù)據(jù)相結(jié)合,基本可以確定為苯丙氨酸
但定量數(shù)據(jù)仍在確認(rèn)中,液相測試苯丙氨酸的整體含量
已和客戶咨詢有無苯丙氨酸的添加限度,待液相出數(shù)據(jù)后和客戶再次確認(rèn)。定性數(shù)據(jù)已先發(fā)給客戶。
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