雜質定量分析——復達客戶檢測案例
2021年10月18日,銷售反遼寧客戶有產品檢測需求,接到反饋后,材料檢測實驗室工程師第一時間與客戶進行詳細溝通,情況如下:
客戶樣品是deet反應后純化液體,估計濃度在90%,想知道其中的雜質類型及含量。
產品91
產品中雜質分析定量
先查詢文獻資料,關于DEET可能的副產物查閱資料。溝通客戶寄送樣品,材料實驗室接收到樣品后使用紅外色譜儀顯示主成分為DEET,外送HNMR/MS.實驗室自測試水分,固含進行檢測分析。
樣品水分為1.6%
樣品烘干后91.5%左右
Gc-ms顯示有N-乙基-3-甲基苯甲酰胺,且與deet比例接近1:10,但MS未有對應出峰
NMR 1.1與3.5分別有三重和四重峰,為乙醇
查詢合成過程可能有二乙胺、間甲基苯甲酸且易揮發沸點較低,
MS-H2O有對應離子峰
二乙胺+1=74、
間甲基苯甲酸-1=135
N,N-二乙基間甲苯甲酰胺+1=192
對應核磁有相似出峰位置,且比例較低
綜合文獻查詢,與核磁積分的結果:最終確定結果乙醇2.5-3.5
N-乙基-3-甲基苯甲酰胺*26819-07-80.5-1.2
間甲基苯甲酸99-04-71.6-2.8
二乙胺109-89-71.5-2.5
水7732-18-51.4-2.0
客戶反饋需要設備型號及制樣過程,已告知,對結果未有異議。